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【PVC樹脂】 水分含量測(cè)定解決方案

發(fā)布日期:2023-06-07 人氣:2062

鹵素水分儀在PVC樹脂生產(chǎn)中的應(yīng)用

采用鹵素水分儀法測(cè)定PVC 樹脂中所含的少量水分,并與常用的烘箱法進(jìn)行了對(duì)比。指出采用烘箱法耗時(shí)長、測(cè)定結(jié)果波動(dòng)較大,而采用鹵素水分儀法*僅可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,還可以有效地縮短測(cè)定時(shí)間,對(duì)PVC 樹脂生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。

概述

采用鹵素水分儀法測(cè)定PVC 樹脂中所含的少量水分,并與常用的烘箱法進(jìn)行了對(duì)比。指出采用烘箱法耗時(shí)長、測(cè)定結(jié)果波動(dòng)較大,而采用鹵素水分儀法*僅可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,還可以有效地縮短測(cè)定時(shí)間,對(duì)PVC 樹脂生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。

在PVC 生產(chǎn)中,SG5 型樹脂的指標(biāo)為含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.4%,用烘箱法測(cè)定樹脂中的水分時(shí),測(cè)定樣品耗時(shí)較長( 稱樣、烘樣時(shí)間約90 min) ,而用VM-E50型鹵素水分儀測(cè)定僅需要3.75 min 即可出結(jié)果,因此,為了能夠快速準(zhǔn)確地檢測(cè)出樹脂中的水含量,筆者改進(jìn)了水含量分析方法,使用VM-E01型鹵素水分儀進(jìn)行SG5 型PVC 樹脂的檢測(cè)分析。


1. 試驗(yàn)部分

1.1 鹵素水分儀法

1.1.1 方法原理

鹵素水分儀采用干燥失重的原理,通過加熱系統(tǒng)快速加熱樣品,使試樣中的水分在*短的時(shí)間內(nèi)**蒸發(fā),從而能夠在很短的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出樣品的水含量,在干燥過程中,鹵素水分儀持續(xù)分析檢測(cè)并及時(shí)顯示樣品失去的水量,干燥程序完成后,**測(cè)定的水含量值被鎖定顯示。

1.1.2 主要儀器

主要儀器為KX-E50型快速鹵素水分儀,測(cè)量范圍為0 ~*%,*度為0.01%。

1.1.3 測(cè)試步驟

  • ① 調(diào)節(jié)水分儀的水平泡,確保水平泡處于中間位置,儀器處于水平狀態(tài),接通電源進(jìn)行儀器開機(jī)操作,預(yù)熱30 min。

  • ② 建立PVC 樹脂水含量測(cè)定方法,升溫程序:快速;干燥溫度為105 ℃,停機(jī)模式:自動(dòng)模式( 20 s,指20 s 內(nèi)水分的變化*超過1mg 即為*點(diǎn),儀器自動(dòng)停機(jī)) ,儀器自動(dòng)將程序保存在儀器里。

  • ③ 放入干凈的托盤,按去皮,將儀器置零。

  • ④ 稱取約3g左右SG5型PVC樹脂于托盤中,稱重至± 0.1 g,均勻地鋪到托盤內(nèi)。

  • ⑤ 按啟動(dòng)鍵開始運(yùn)行儀器,約幾分鐘后儀器將自動(dòng)停機(jī),并將顯示結(jié)果鎖定。

1.2 烘箱法

1.2.1 測(cè)定原理

烘箱法利用電加熱器加熱,加熱器通常使用的是電加熱管,電加熱管結(jié)構(gòu)是加熱絲在加熱管的里面,可以降低其被氧化的速度,從而延長使用壽命。加熱的同時(shí),熱量會(huì)傳到鋼管,這樣就增加了導(dǎo)熱面積。在干燥箱內(nèi)有*個(gè)溫控儀,它的主要作用是控制和顯示溫度,當(dāng)烘箱內(nèi)溫度比設(shè)定溫度低的時(shí)候,溫控儀就會(huì)對(duì)加熱器施加*定的控制,使加熱器進(jìn)行連續(xù)或者是間斷地加熱,這樣就可以很好地控制烘箱內(nèi)的溫度。烘箱內(nèi)部的鼓風(fēng)機(jī)會(huì)使烘箱內(nèi)的空氣流動(dòng),濕空氣流動(dòng)到加熱器上之后再流通到烘箱,再由烘箱吸入風(fēng)機(jī)吹到加熱管上面,烘箱內(nèi)的熱空氣可以實(shí)現(xiàn)對(duì)潮濕樣品的加熱,水分也就會(huì)被蒸發(fā)出來,如此循環(huán),*斷地加熱。

  • ① 稱取約5g SG5型PVC 樹脂于稱量瓶中,稱重至± 0.0002g,均勻地鋪到稱量瓶內(nèi);

  • ② 將稱量瓶置于110 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘1h。

  • ③ 取出稱量瓶,放到干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量,直至恒重(如未恒重,重新放入干燥箱內(nèi)烘干)。

  • ④ 計(jì)算結(jié)果(水含量=[(G1-G2)/G1-G瓶)]x*%;式中: G瓶為稱量瓶的質(zhì)量,g;G1 為稱量瓶+樹脂的質(zhì)量,g; G2 為烘干后稱量瓶+樹脂的質(zhì)量,g。

1.2.2 主要儀器

烘箱法所用的主要儀器有電熱鼓風(fēng)干燥箱、天平、干燥器、稱量瓶等。


2. *密度試驗(yàn)

( 1) 分別采用KX-E50型鹵素水分儀法和烘箱法測(cè)定SG5 型PVC 樹脂的水含量,連續(xù)6 次平行測(cè)定結(jié)果見表1。

表1 鹵素水分儀法和烘箱法平行測(cè)定的水含量結(jié)果

序號(hào)鹵素水分儀法烘箱法
10.210.18
20.200.19
30.190.16
40.200.12
50.190.17
60.210.18

由表1 可以看出:采用KX-E50型鹵素水分儀法,樣品平行測(cè)定6次的平均值為0.20%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.009,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.47%; 采用烘箱法,樣品平行測(cè)定6次的平均值為0.17%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.025,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為15.02%。


3. 結(jié)束語

使用鹵素水分儀測(cè)定PVC 樹脂的水含量,降低了系統(tǒng)誤差,有效控制了試驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。鹵素水分儀操作簡單,且能快速便捷地反映樹脂的水含量,有效地縮短了分析時(shí)間,為生產(chǎn)SG5 型PVC 樹脂提供了保障。


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