石油產品閃點與燃點測定—開口杯法

1  適用范圍

    本方法適用于潤滑油和深色石油產品閃點和燃點的測定

2  方法原理

    將試樣裝入坩堝中規定的刻線.**迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫,當接近閃點時，在規定的溫度間隔，用*個小點火器火焰按規定通過試樣表面，以點火器火焰使試樣表面上的蒸氣發生閃火的*低溫度，作為開口杯法閃點。繼續進行試驗，直到點火器火焰使試樣發生點燃并至少燃燒5秒鐘時的*低溫度，作為開口杯法燃點。

3   試劑

*鉛汽油

儀器與材料

3.1開口閃點與燃點測定器  符合SH/T0318要求。

3.2溫度計  0℃—400℃，*小分度值：1℃  注9.1

3.3酒*燈或電爐（測定閃點高于200℃的試樣時，必須使用電爐）。

4 準備工作

4.1試樣的水分大于0.1%時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并經冷卻的食鹽、硫酸鈉或*水氯化鈣。閃點低于*℃的試樣脫水時*必加熱，其他試樣允許加熱至50℃—80℃時再用脫水劑脫水。

4.2內坩堝用溶劑油洗滌后，放在電爐或點燃的酒*上加熱，除去遺留的溶劑油。待內坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細砂（經過煅燒）的外坩堝中，使細砂表面距離內坩堝的口部邊緣約12mm，并使內坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度5mm—8mm的砂層。對閃點在300℃以上的試樣進行測定時，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄，但在試驗時必須保持6.1.1規定的升溫速度。

4.3試樣注入內坩堝時，對于閃點在210℃和210℃以下的試樣，液面距離坩堝口部邊緣為12mm（即內坩堝的下刻線處。）

4.4將裝有試樣的坩堝平穩地放置在開口閃點測定器的支架上的電爐中，再將溫度計垂直地固定在溫度計夾上，并使溫度計的水銀球位于內坩堝的中央，與坩堝底部和試樣表面的距離大致相等。

4.5測定裝置應放在避風或較暗的地方并用防護屏圍著，使發生閃火現象時能夠看得更清楚。

5  操作步驟

5.1閃點

5.1.1加熱坩堝，使試樣逐漸升高溫度，當試樣溫度達到預度閃點前60℃時，調整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前40℃時能控制升溫速度為每分鐘升高4℃±1℃。

5.1.2試樣溫度達到預計閃點前10℃時，將點火器的火焰放到距離試樣液面10mm—14mm處，并在該處水平面上沿著坩堝內徑作直線移動。從坩堝的*邊移至另*邊所經過的時間為2S—3S。試樣溫度每升高2℃，應重復*次點火試驗。點火器的火焰長度，應預*調整為3mm—4mm。

5.1.3試樣液面上方*初出現藍色火焰時，立即從溫度計上讀出溫度作為閃點的測定結果，同時記錄大氣壓力。

5.2 燃點

5.2.1繼續上面的步驟對外坩堝進行加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘升高4℃±1℃。然后按6.1.2所述用點火器的火焰進行點火試驗。

5.2.2試樣接觸火焰后立即著火并能繼續燃燒*少于5秒，此時立即從溫度計讀出溫度作為該試樣燃點的測定結果。

6  大氣壓力對閃點和燃點影響的修正

6.1大氣壓力低于99.3KPa（745mmHg）時，試驗所得的閃點和燃點t_o（℃）按下式進行修正（*確到1℃）。

           T_o=t＋△t

式中：t_o—相當于101.3KPa（760mmHg）大氣壓力時的閃點或燃點℃。

t—在試驗條件下測得的閃點或燃點℃。

△t—修正數℃

6.2大氣壓力在72.0-101.33KPa（540—760mmHg）范圍內，修正數△t（℃）可按下式①或②計算。

       △t=（0.00015＋0.028） （101.3—P）7.5……………………①

       △t=（0.00015＋0.028） （760—P₁）………………………… ?eq \o\ac(○,2)2

式中：P---試驗條件下的大氣壓力 kpa

t ----在試驗條件下測得的閃點或燃點（300℃以上仍按300℃計）℃

0.00015 ，0.028-------試驗常數

7.5----大氣壓力換算系數

P₁---------試驗條件下的大氣壓力，mmHg 。

注：對64.0—71.9kPa （480—539mmHg）大氣壓力范圍，測得閃點或燃點的修正數Δt（℃）也可參照采用式（2）或（3）進行計算。此外，修正數Δt（℃）還可以下表2-6查出：

表2-6

7  允許差

7.1 取重復測定并經大氣壓修正后的兩個閃點的算術平均值作為試樣的閃點，同*操作者重復測定的兩個閃點之差*應大于下列數值；

表2-7

7.2 取重復測定并經大氣壓修正后的兩個燃點的算術平均值作為試樣的燃點，同*操作者重復測定的兩個燃點之差*應大于6℃.

8  附注

8.1  溫度計要定期檢定。

8.2  如果試樣占在坩堝（內外邊），則應倒出試樣，洗凈坩堝重裝。

8.3  要除去試樣表面的空氣泡。

8.4  試樣蒸汽的閃火同點火器的閃火*應混淆。如果閃火現象*夠明顯，必須在試樣升高2℃時繼續點火證實。

9  石油產品閃點測定—閉口杯法

9.1  分析方法

    閉口杯法。

9.2  適用范圍

    本方法適用于石油產品用閉口杯在規定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發生閃火時的*低溫度，稱為閉口杯閃點。

9.3  方法原理

    試樣在連續攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將*小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸汽閃火時的*低溫度作為閃點。

9.4  設備儀器

9.4.1閉口閃點測定器：符合SH/T 0315 《閉口閃點測定器技術條件》。

9.4.2溫度計：符合GB/T 514 《石油產品試驗用液體溫度計技術條件》。

9.4.3防護屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550—650毫米，寬度以適用為宜，屏身內壁涂成黑色。

9.5  準備工作

9.5.1試樣的水分超過0.05 時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或*水氯化鈣進行，試樣閃點估計低于*℃時*必加溫，閃點估計高于*℃時，可以加熱到50—80℃。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。

9.5.2油杯要用*鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。

9.5.3試樣注入油杯時，試樣和油杯的溫度都*應高于試樣脫水的溫度。杯中試樣要裝滿到環狀標記處，然后蓋上清潔、干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯放在空氣浴中。試樣閃點低于50℃的試樣時，應預*將空氣浴冷卻到室溫（20±5℃）。

9.5.4將點火器的燈芯或煤氣引火點燃，并將火焰調整到接近球形，其直徑為3—

4 毫米。

9.5.5閃電測定器要放在避風和較暗的地方，才便利于觀察閃點。為了有效地避免氣流和光線的影響，閃點測定器應圍著防護屏。

9.5.6用檢定過的氣壓計測出試驗時的實際大氣壓力P。

9.6  分析步驟

9.6.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時，應注意下列事項：

9.6.1.1試驗閃點低于50℃的試樣時，從試驗開始到結束要*斷地進行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

9.6.1.2試驗閃點高于50℃的試樣時，開始加熱速度要均勻上升，并定期進行攪拌。到預計閃點前40℃時，調整加熱速度，使在預計閃點前20℃時，升溫速度能控制在每分鐘升高2—3℃，并還要*斷進行攪拌。

9.6.2試樣溫度到達預期閃點前10℃時，對于閃點低于104℃的試樣每經1℃進行點火試驗；

    對于閃點高于104℃的試樣每經2℃進行點火試驗。

試樣在試驗期間都要轉動攪拌器進行攪拌，只有在點火時才停止攪拌。點火時，使火焰在0.5秒內降到杯上含蒸汽的空間中，留在這*位置1秒立即迅速回到原位。如果看*到閃火，就繼續攪拌試樣，并按本條的要求重復進行點火試驗。

9.6.3在試樣液面上方*初出現藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。得到*初閃火之后，繼續按照6.2進行點火試驗，應能繼續閃火。在*初閃火之后，如果再進行點火卻看*到閃火，應更換試樣重新試驗；只有重復試驗的結果依然如此，才能認為測定有效。

9.7  計算

9.7.1大氣壓力對閃點影響的修正

9.7.2觀察和記錄大氣壓力，按式（1）或式（2）計算在標準大氣壓力101.3千帕斯卡（KPa） 或760毫米汞柱時閃點修正數Δt（℃）：

      Δt＝0.25（101.3－P）┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（1）

      Δt＝0.0345（760－P）┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（2）

      T＝t＋Δt┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（3）

式中：P——實際大氣壓力。式（1）中P的單位為千帕斯卡（KPa）；式（2）中P的單位為毫米汞柱。

      T——修約后的閃點，℃。

      t——觀察到的閃點數值，℃。

      Δt——閃點修正數，℃。

9.7.3式（2）修正數Δt（℃）還可以從下表2-8查出：

表2-8

9.8  *密度

    用以下規定來判斷結果的可靠性（95％置信水平）。

9.8.1重復性

同*操作者重復測定兩個結果之差，*應超過以下數值：

表2.9

9.8.2再現性

由兩個實驗室提出兩個結果之差，*應超過下列數值：

表2.10

注：本*密度的再現性*適用于20號航空潤滑油。

9.9  報告

    取兩次平行測定結果的算術平均值作為試驗的閃點。

9.10  附注

    本方法參照ISO2719——1973。

    本方法引用標準:SH/T0315、GB/T 514。